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小 发表于 2007-3-18 08:28 PM 只看该作者
Ni-Al-Hf-Cr-W系合金自生复合材料单相显示
马书伟 郑运荣
(北京航空材料研究院)
摘 要：针对Ni-Al-Hf-Cr-W系合金,对体系中会出现的各种相进行研究,根据它们的化学特性,寻找单相显示的不同方法,为合金设计及相的鉴别、分布以及相的定量分析提供条件。
关键词：Ni-Al-Hf-Cr-W系合金自生复合材料单相显示
1 前言
为了寻找使用温度比高温合金更高的合金作为涡轮发动机叶片材料,在自生复合材料方面进行了广泛的研究[1～3]。
由于金属间化合物Ni7Hf2相具有优异的塑性以及与γ、γ’相当的硬度,因此研究以γ(或γ’)为基,以Ni7Hf2为增强相的共晶复合材料已经引起了广泛的注意,这将有可能克服以往共晶材料横向塑性差、高温稳定性低的缺点。
在对这种共晶材料的成分设计中,往往要对很多成分点的合金进行研究,利用透射电子显微镜对其进行组织形态的观察和选区衍射当然是一种好方法,但是这种方法较费时,制样也不容易,如果能配合其它方法,利用金相技术是一种快而便捷的方法。另一方面,在定量分析中,定量金相也是一种较好的方法。
2 实验准备
合金的成分、相组成如表1所示。利用真空电弧熔炼技术(真空度不低于1/3大气压,并且通入氩气保护)制备了150g的铸锭,为了使成分均匀,反复熔炼了三次,并随炉冷却。
结合电子探针、X2ray衍射、选区电子衍射等方法,确定合金中的各个相。利用X-ray衍射技术分析了合金平板试样,扫描范围为10～100度,条件是CuKa辐射,50kV,40mA,狭缝1°,并加入了单色器。
3 实验结果和结论
3.1 试验合金
在高Hf的Ni-Al-Hf-Cr-W体系中,γ、γ’、Ni7Hf2、NiAl、Ni3Al是经常出现的几种相,它们的存在量和分布对合金的设计中很重要。
图1 X-ray 衍射谱
图1是几种合金的X-ray衍射谱,证明几个合金中存在的相有Ni7Hf2和γ’、γ相,以及少量β-NiAl相。在这个体系中显微组织是比较复杂的,有时同时存在几种相,用一般腐蚀显示方法很难区分和鉴别合金中的组织和各个相,这就要针对每一个相,用不同的腐蚀剂进行单色显示和叠加显示等方法。
3.2 单相显示
在此合金系中β-NiAl是有害相,当Al含量偏高时,经常出现,在合金的设计中应尽量避免。用10%硝酸酒精化学腐蚀时,只显示β-NiAl相,而γ、γ’、Ni7Hf2不显示,只有NiAl相变黑,这为Ni3Al、NiAl相的鉴别提供了方便。
图2 单相显示NiAl 相(合金1)
图2是用这种方法单相显示的NiAl相,腐蚀时间约为2～3s;样品为1号,此时Al含量偏高,在枝晶间析出了NiAl/Ni7Hf2共晶。
γ、γ’有时同时出现,它们结构很相似,很难用X-ray区分开来,研究表明,用3%～5%磷酸水溶液在电流密度为1～2mA/mm2电解,γ相溶解,在显微镜下γ相呈黑色。图3是合金2经1130℃/72h均匀化处理后用3%磷酸水溶液电解5s时的显微组织。
图3单相显示C相(合金2)
在高Hf的合金中出现Ni7Hf2,而不出现Ni5Hf,单相显示Ni7Hf2的有效试剂是用硝酸:氢氟酸:甘油(1:3:5)电解,电流密度为0.2mA/mm2,时间小于5s,这样只有Ni7Hf2相显示,而其它相不显示。图4b单相显示了合金3中的Ni7Hf2相。
在合金中经常由于Al的偏高而析出NiAl相,而Cr在NiAl相中的溶解度极低,因而Cr元素以α-Cr的形式析出,这种相很容易鉴别,经抛光后即能清晰地显示出轮廓。α-Cr的形态如图4所示。
图4 叠加法显示的合金3组织
(a) β-NiAl单相显示,10%硝酸酒精;(b) Ni7Hf2单相显示, 硝酸+氢氟酸+甘油; (c) 叠加显示,
未被显示的是γ’相
利用单相显示法,很容易利用光学显微镜进行相的鉴别,如NiAl、γ’、γ;定量金相要求被测量相有很好的衬度,运用单相显示方法,只显示被测量相,从而测量和计算这种相的体积百分数。在设计Ni7Hf2增强的共晶复合材料时(如γ¢/Ni7Hf2,γ/Ni7Hf2),用这种方法较易测量增强相的百分含量,为成分设计打下基础。
3.3 叠加显示
叠加显示是将不同相的显示试剂先后分别叠加浸蚀,按顺序分别揭示各组成相。运用叠加显示时,应该注意固定视场,如利用显微硬度压痕法。用不同相的腐蚀剂先后单独显示(化学或电解),然后对同一视场分别记录。图4是利用10%硝酸酒精、硝酸+氢氟酸+甘油(1:3:5)多次叠加显示的合金3组织,可以清楚地看到该合金由NiAl、Ni3Al、Ni7Hf2和α-Cr组成。
4 结论
配合X-ray衍射、选区衍射,总结出鉴别显示Ni-Al-Hf-Cr-W系中存在的各种相的方法,这些相包括γ、γ’、Ni7Hf2、NiAl以及α-Cr。
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