金相样品制备及其对显微组织评判的影响

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1^# 大中小发表于 2007-6-7 11:37 AM 只看该作者

金相样品制备及其对显微组织评判的影响

郦　剑1，吴　涛1，谢轶伦2
(11浙江大学材料与化工学院，浙江杭州　310027;21司特尔(上海)国际贸易有限公司，上海　200041)

   摘要:通过对金相试样制备过程的试验研究，总结了取样、镶嵌、磨制、抛光、侵蚀及制样过程的各个步骤的操作方法，指出了在金相样品制备过程中的不当操作会对显微组织分析产生不良影响。

   关键词:金相样品制备;显微组织

   金相检验是现代材料科学和技术中的重要试验方法，广泛用于机械制造、冶金、航天、航空及电子等工业生产及科研工作。通过金相观察可以检验原材料的组织和控制生产过程中产品的质量、检验产品质量及工件的失效分析等。金相样品的制备包括取样、镶嵌、磨制、抛光、侵蚀等。

1　取样

1.1　取样原则
根据金相显微组织检验项目要求，分析样品材料加工特点或零件的承载和失效特点以及相关的技术标准和技术协议。

1.2　取样方法

   (1)根据分析样品材料的加工特点　锻轧件、脱碳、显微组织、网状组织、碳素工具钢及弹簧钢中的石墨、发裂等检验项目在材料横截面上取样;非金属夹杂物、液析、带状组织、白点、碳化物不均匀度、铁素体相等检验项目在材料纵截面上取样;须经热处理进行检测的项目，如本质晶粒度、晶间腐蚀、带状组织、网状组织、碳化物不均匀度等项目，从材料纵向或是横向取样可按有关标准执行，如GB/T6394-2002《金属平均晶粒度测定方法》等;铸件在材料中心或心部取样。金相组织显示如图1、2所示。

图1　双相不锈钢(40vol%NaOH溶液电解侵蚀，  深色为奥氏体，浅色为铁素体)　×150

图2　铁素体不锈钢(10vol%草酸溶液电解侵蚀，含硫化锰和细小条状碳化物)　×150

   (2)根据零件的承载和失效特点　切取失效部位和完好部位的样品，以便进行分析对比。

   (3)根据特殊零件取样的相关规定　例如，汽车齿轮渗碳零件的取样，通常马氏体及残留奥氏体检测取样部位在齿面的节圆处;心部铁素体检测取样部位在齿高的1/3处的中心部位;碳化物检测取样部位在齿顶角处;表面脱碳层检测取样部位在齿根处。样品尺寸边长(直径)为10～15mm，用砂轮切割或电火花切割;对于大件材料，火焰切割后，需将加热端截去至少20mm以上，把热影响区去除，再用砂轮切割或电火花切割制得合格尺寸样品。

1.3　取样的标志
   对已制备好的样品进行编号和归档。

2　镶嵌
   金相样品通常为10～15mm的块状样品。镶嵌一般适用于细小及形状不规则的工件或者需观察表层组织的工件。镶嵌方法可满足高效自动化制样要求，根据磨抛机夹持头尺寸要求，制备镶嵌样品，可一次同时实现多个样品的磨抛要求，获得质量良好的磨抛表面。常用的镶嵌材料是酚醛树脂。金相镶嵌机工作时，在130～150℃的温度和适当压力下，酚醛树脂(电木粉)熔融固化，完成样品的镶嵌。低熔点合金(如铋系合金)的镶嵌温度可低些。对于不能承受镶嵌温度影响的样品，则可以采用树脂冷镶嵌的方法，通常以环氧树脂为主，固化时间长达7～8h。司特尔公司开发的Epovac型树脂镶嵌机可以明显缩短固化时间，得到优质的镶嵌样品。

3　样品的磨制和抛光
3.1　磨制
   切取(镶嵌)后的样品通常预先在砂轮机上打平，选取中等粒度、中软硬度的砂轮。热处理后的样品打磨厚度一般≥0.5mm。打磨时必须用水冷却，以免摩擦热引起组织变化，非镶嵌样品的边缘需倒角。

(1)手工磨　手持样品在砂纸上磨平，按金相砂纸粒度由0.号至05号依次打磨，更换砂纸后磨削方向应与上道砂纸的磨痕垂直，把上道工序的磨痕去除。每种砂纸磨制结束后，必须清洗样品，不允许把上道工序的残留磨料带到下道工序去，以免划伤样品的表面。

(2)机械磨光　为了加快磨制效率，可采用水砂纸机械抛光，水砂纸按粗细分为200号至900号，把水砂纸贴在抛光盘上，按顺序逐盘磨光。磨制时不断加水冷却，每更换一号砂纸，样品需用水清洗干净，不允许把上道工序的残留磨料带到下道工序去，并且转换磨制方向，与前道磨痕垂直，把上道工序的磨痕去除。

3.2　抛光
常用的抛光方法主要有机械抛光、电解抛光和化学抛光。

(1)机械抛光　在机械抛光中抛光盘由电动机带动，上面铺以抛光布。粗抛采用帆布或粗呢，精抛用绒布、细呢或丝绸。抛光液为在水中加入粒度为0.3～1.0μm的Al2O3、MgO或Cr2O3细粉配制的悬浮液，如Al2O3悬浮液，配比为5～10g/L。对于一些高硬度样品，采用金刚石膏作为抛光剂。抛光时间不宜过长，以磨痕全部消除呈镜面即可停止，清洗干燥后备用。抛光样品可进行如夹杂物、疏松等项目的观察，其余项目需进行侵蚀，以便观察相关的组织。

(2)电解抛光　电解抛光是把磨光的样品侵入电解液中，在样品和阴极(不锈钢或铅板)间加上直流电源，当电流密度适当时，样品表面发生选择性溶解，磨制表面的微小凸出部分通过的腐蚀电流大，溶解较快。最后，样品表面的微小凸出变平，形成镜面。

(3)化学抛光　化学抛光是将样品直接侵入某种合适的抛光液中，搅动几秒到几分钟，除去表面的不平整度，形成无变形的表面。化学抛光液大都含有硝酸、硫酸、铬酸或双氧水等氧化剂，由于化学抛光具有一定的局限性，在实践中应用不多。

3.3　电脑程控磨抛
   司特尔公司开发出TegraSystem系列各种规格的电脑程控磨抛机，可以实现按材料的种类、硬度、热处理状态进行程控磨抛，获得质量良好的磨抛表面。

4　侵蚀
4.1　侵蚀的电化学原理
   样品侵蚀属于电化学侵蚀，晶粒之间、晶粒与晶界之间、各相之间甚至同一晶粒的不同位向之间，在化学侵蚀液中具有不同的电势，组成众多的微电池。电势较低处形成电池的阳极，溶解较快;电势较高处形成阴极，溶解较慢。其原因是抛光镜面在电化学侵蚀作用下，变得凹凸不平，从而对入射光形成有选择的有规律的漫反射，显示出晶粒晶界、相和组织结构。对于单相合金来说，可以显示晶界和晶粒位相。例如，在低碳马氏体中，具有相同惯习面的马氏体晶粒构成马氏体束(bundle)，它由一个或数个同位相束(covariantblock)构成，后者对应于母相奥氏体有相同的位相，最基本的单位为板条晶，如图3所示。同位相束中板条晶在金相侵蚀时以相同的方式受到侵蚀，在光学金相视场中形成均匀的块状结构(低碳马氏体由此又称为块状马氏体)。对于多相合金，相界具有晶界类似的电化学效应，相界溶解较快。在相与相界，相邻的相之间产生不同的侵蚀速度，在抛光表面形成凹洼或着色，显示出相和组织，图4为珠光体球墨铸铁组织。

图3　低碳马氏体经4vol%硝酸酒精溶液侵蚀　×500

图4　珠光体球墨铸铁经4vol%硝酸酒精溶液侵蚀　×500

4.2　侵蚀方法
   抛光表面在侵蚀前应该保持清洁，无水迹和油污。不同的材料显示不同的组织，应该选择合适的侵蚀液。侵蚀方法有表面侵入法和表面擦拭法。操作时均应使侵蚀液均匀侵渍样品表面，侵蚀时间的长短，依样品材料不同而不同。一般而言，组织越弥散越易侵蚀，淬火钢、合金元素含量高的材料、不锈钢等组织侵蚀时间宜长些。侵蚀时间在相当程度上取决于制作经验，一般侵蚀到表面稍发暗即可。侵蚀好的样品应立即用水冲洗干净，干燥后即可进行金相观察。侵蚀操作是否适当十分重要。工程用淬火回火钢，若回火不足可导致早期脆性断裂。回火不足的缺陷判定，除了解热处理工艺参数外，往往需要对金相组织进行分析。但是，通过样品显微组织特征进行评判，对于经验不足的操作者容易误判，因为回火不足与回火正常的显微组织相比，侵蚀操作相同时，有时只是受侵蚀程度不同，如果侵蚀操作不当会干扰观察分析。图5显示4Cr9Si3钢回火后的组织，基体侵蚀效果较差，同时硬度检测值偏高，推测是由回火不足产生的结果。

图5　4Cr9Si3钢回火马氏体加碳化物经4vol%FeCl3溶液侵蚀　×1000

5　不锈钢金相组织评判

   不锈钢的常规金相检验项目有晶粒度、δ相铁素体与σ相、碳化物级别及其分布以及不锈钢构件的失效分析规定项目。在制备硬度较低的铁素体不锈钢和奥氏体不锈钢金相样品时，砂纸不宜过粗，施力不能太大，否则，留下的划痕和变形层在后道磨抛工序中无法去除，造成不良影响，如图6、7所示。粗磨时，其粒度尽可能与样品表面粗糙度接近，精磨可以应用金刚石粉在高硬度抛光盘上进行抛光，某些不锈钢可以在DP2PLAN抛光布上进行。用极细的金刚石抛光剂(膏)在中等柔软的抛光布上进行抛光后，用胶体氧化硅(OP2S)及胶体氧化铝(OP2AA)精抛，去除最终的细划痕。除上述机械抛光方法以外，对于不锈钢的研究以及批量快速检测，推荐使用电解抛光和电解侵蚀。电解抛光不会留下变形层，能够很好地显示样品的显微组织，但不适用于对于碳化物的评判，这种方法可能拔出碳化物或者使碳化物尺寸显得更大。在电解抛光之前，样品表面应该手工磨制到1000号碳化硅砂纸。磨制表面越细致，电解抛光效果越好。

图6　不锈钢抛光表面的变形现象 (抛光粉粒度为3μm)　×25

图7　不锈钢表面抛光不足的组织(BarahaⅡ溶液侵蚀)，显示变形区域　×100

不锈钢样品的侵蚀方法很多，因为样品本身耐腐蚀性能很好，所以金相侵蚀剂具有较强的侵蚀特性，以保证良好的侵蚀效果。操作时必须注意安全，以免发生意外，图8～11是一些不锈钢的金相显微照片。

图8　3Cr13不锈钢淬火组织　×500

图 9　冷作加工奥氏体不锈钢组织，显示形变孪晶　×500

6　粉末合金金相组织评判
粉末合金金相样品制备时须保证表面气孔的结构不被破坏，包括孔隙形状尺寸不变、不受清洁剂、研磨料、润滑剂充填等。

图10　含有带状δ铁的奥氏体不锈钢组织 (深色区域合金元素含量低)显示显微偏析　×125

图11　锻造双相钢组织(深色铁素体、浅色奥氏体及针状σ相) 40vol%NaOH溶液电解侵蚀　×150

根据P/M合金的硬度选择不同型号的砂轮。较软的烧结金属材料用中等硬度的SiC颗粒与树脂或橡胶粘结的切割轮;较硬的或非常硬的烧结金属材料用精制的氧化铝与树脂粘结的切割轮或金刚石切割轮。切割轮的转速为40～50m/s[2]，切割时应将含润滑剂冷却剂的冷却液均匀地喷射到切割区和砂轮上，以避免切割时产生的热量使样品表面氧化、淬火，改变金属表面的组织。经切割的样品被冷却液侵渍后含有油或其它有机物，可用索格利特提取器(Soxhlet)和一种合适的溶剂(如甲苯、丙酮、四氯化碳等)加以提取。所选溶剂应不影响样品的显微组织和结构。提取和干燥反复进行，直到最后一次失重不超过0.05wt%为止。然后，粉末合金样品用树脂侵渍，完全填充样品的孔隙，防止抛光剂和侵蚀剂侵入样品;加强和巩固靠近表面的孔隙，防止在研磨抛光作用下孔隙变形;侵渍后使操作、抛光、侵蚀更方便。金相图像定量分析仪证实，经侵渍处理样品的空隙率与实际空隙率之间的误差远小于未处理样品。把粉末合金样品放在一个涂有脱模剂的圆柱形的塑料或橡胶模具里，注入液态树脂(如环氧树脂等)至覆盖样品顶上。然后把置入样品的模具放入真空室，抽真空并加热至80℃侵渍(可根据不同树脂设置不同的温度)，3h后缓慢放入空气，取出试样在空气中固化。所选树脂的硬度要与样品的硬度一致或接近，这有利于获得平整的金相表面，Epovac真空侵渍和镶样装置如图12所示。

图\12　Epovac真空侵渍和镶样装置
               　　
      粉末合金样品磨光有手工磨制和水磨，一般采用水磨(与水反应的材料除外)，它能冷却和润滑磨面，还能将磨面上的松散磨料和磨屑冲走，降低其嵌入试样表面的倾向。水砂纸型号通常为120号、220号、400号和600号。磨光时视材料不同而稳定均匀地施以适当压力。磨制完成后清洗样品，最后用电吹风吹干样品。抛光分为粗抛光和精抛光两道工序。粗抛光常用帆布、法兰绒等少绒毛或无绒毛织物，时间约为2～5min;精抛光用中等或多绒毛织物均可，时间约为。对中等或低硬度的P/M材料样品用氧化铝抛光，铝合金除外，因抛光时氧化铝可使试样表面氧化;高硬度烧结金属材料和铝合金用金刚石抛光。粉末合金金相试样经精抛光后应光亮无痕，在100倍显微镜下观察时，应看不到细微划痕，非金属夹物不能有曳尾现象，孔隙被真实展现。微观组织及晶粒晶界的显现需要用化学侵蚀或电解侵蚀的方法侵蚀样品，侵蚀样品的方法和试剂可以参考常规金相侵蚀操作。图13～16是粉末合金的金相实例。

图13　铜侵渍渗透表面空隙的粉末合金钢组织　×200

图14　烧结碳化钨/钴(WC/Co)　×1500

图15　含碳0.5wt%的铜镍钼预合金化的粉末合金钢，显示细小的珠光体和白色的铁素体　×500

图16　含碳0.8%、经115%钼预合金化的粉末合金钢，显示很致密的贝氏体　×500

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