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蜂鸟科技对PH玻璃电极的检查维护和使用方法

蜂鸟科技对PH玻璃电极的检查维护和使用方法

一、PH玻璃电极的检查:

    1、把PH玻璃电极与参比电极放入pH7.00的标准缓冲溶液中,当参比电极用甘汞电极时毫伏读数应为0+/-30毫伏;用Ag/AgCl电极作参比电极时,读数应为0+/-80毫伏;
    2、放入pH4.00的缓冲溶液中,读数应大于160毫伏;
    3、以玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极时,在25摄氏度pH值变化1个单位,其电位差的变化为59毫伏。
    4、如果读数与上述范围不符,应进行清洗;

二、PH玻璃电极的使用

    1、使用新PH电极要进行调整,放在蒸馏水中浸泡一段时间,以便形成良好的水合层;浸泡时间与玻璃组成、薄膜厚度有关,一般新制电极及玻璃电导率低、薄膜较厚的电极浸泡时间以24小时为宜;反之浸泡时间可短些。最近生产的玻璃电极包括E-201-C型、65-1Q型复合电极,因玻璃质量与制作工艺的提高,其说明书上都注明初用或久置不用的电极,使用时只需在3N的KCL溶液或去离子水中浸泡2-10小时即可;
    2、测定某溶液之后,要认真冲洗,并吸干水珠,再测定下一个样品;
    3、测定时玻璃电极的球泡应全部浸在溶液中,使它稍高于甘汞电极的陶瓷芯端;
    4、测定时应用磁力搅拌器以适宜的速阿度搅拌,搅拌的速度不宜过快,否则易产生气泡附在电极上,造成读数不稳;
    5、测定有油污的样品,特别是有浮油的样品,用后要用CCI4或丙酮清洗干净,之后需用1.2mol/L盐酸冲洗,再用蒸馏水冲洗,在蒸馏水中浸泡平衡一昼夜再使用;
    6、测定浑浊液之后要及时用蒸馏水冲洗干净;
    7、测定乳化状物的溶液后,要及时用洗涤剂和蒸馏水清洗电极,然后浸泡在蒸馏水中;
    8、玻璃电极的内电极与球泡之间不能存在气泡,若有气泡可轻甩点即让气泡逸出。

三、PH玻璃电极的维护: 

    1、如果电极上粘有油污,可用浸有CCl4或丙酮的棉花轻擦。然后放入0.1mol/LHCI溶液中浸洗12小时,再用蒸馏水反复冲洗; 
    2、平时常用的PH电极,短期内放在PH4.00缓冲溶液中或浸泡在蒸馏水中即可。长期存放,用PH7.00缓冲溶液或套上橡皮帽放在盒中。

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ARL9800型X荧光光谱仪常见故障分析与解决方案

ARL9800型X荧光光谱仪由五个系统组成,包括P10气路控制系统,冷却水循环系统,真空系统,探测系统和电路系统, 每个系统相互独立但同时又互为连锁,因此,在日常的仪器维护和故障分析过程中,我们应根据故障现象,提示的信息,逐一排查,从而能准确定位并及时排除。

一、P10气路控制系统

注:V1阀调节FPC探测器的压力,V2阀调节气体流量,V3阀是安全阀,用来平衡探测器和大气的压力
    P10气瓶上装有减压阀,该阀有2级。高压级测量钢瓶内的压力,量程范围在0~25Mpa,低压级是指示减压后的输出压力,量程在0~0.16Mpa。通过V1、V2、V3三个阀门的调控,使FPC探测器的P10气压力为105.5Kpa,流量约20ml/min。
    日常工作中P10气路常见的问题与故障:FPC压力、流量偏低或异常
反应于计算机屏幕出现下列警报:(可能还有其它报警信息)
  ① F-FPC pressure error too big(探测器压力太高错误)
  ② W-XGT HVPS interlock open(XGT 高压电源互锁打开)
  ③ F-FPC flow error too big(探测器流量太高错误)
  ④ W-FPC pressure not reached yet(探测器压力达不到规定值)
  ⑤ F-FPC window test failure(探测器窗口测试失败)
  出现上述的情况说明FPC探测器内的流量和压力达不到规定值而一直处在调控过程,这表示气路或气路控制系统存在问题,需作检查,检查步骤如下:

1. 检查钢瓶减压阀出口压力是否处于规定值0.025~0.030Mpa
2. 改变钢瓶减压阀出口压力或者更换P10气瓶之后必须采用终端指令让控制系统重新调整
3. 如果不能正常,则必须检查气体调控相关部件。
4. 检查从钢瓶减压阀出口起的气体连接管路是否有地方堵塞或泄露
5. 检查FPC窗膜是否破裂。

二、循环水系统
    ARL9800型X 荧光光谱仪的外循环水系统的作用是冷却内循环水和光谱室,水路图如下:

上下两个阀V1阀和V3阀门控制X光管的外循环水的,中间的V2阀门使控制光谱室温度的,即通过V2的阀外循环冷却水通过热交换器与二次循环水实现热量交换,从而达到冷却X光管的目的。外循环水和二次循环水相互独立,但在某些故障的处理上又互相影响。
    日常工作中循环水路常见的问题与故障:外循环水流量不连续、二次水流量不连续、二次水电阻率偏低

    反应于计算机屏幕出现下列警报:(可能还有其它报警信息)
  ① F-Primary water sensor error(初级水指示转子不能顺利启动)
  ② W-Tank temperature not reached yet(箱体温度达不到要求)
  ③ W-Tank temperature too low(箱体温度太高)
  ④ W-Tank temperature too high(箱体温度太低)
  ⑤ W-Secondary water resistivity too low(二次水电阻率太低)
  ⑥ W-Secondary water temperature incoherency(二次水温不连续)
  ⑦ F-Secondary water flow off(二次水流关闭)
    出现上述的一些情况说明内外循环水系统控制存在问题,检查步骤可如下:
    1、检查外循环水是否干净:若外循环水不干净,容易将外循环水阀门、水管路、水管路接头和过滤器堵住,此时若启动外循环水,仪器的外循环水流量指示转子就会上浮,但是循环过程中因遇到阻力,转子会掉下,导致外水循环不能顺利启动,因此不能实现与二次水的热量交换。
    2、检查外循环水阀门、管路和流量转子,更换或者清洁,并紧固水管的所有接头
    3.检查二次循环水的阀门、管路和流量转子,检查二次水箱水的容量,水位偏低造成流量不足可能引起温度的不连续
    4.二次水电阻率偏低,采用终端指令控制,如水电阻率仍然达不到要求,则需更换离子交换树脂。

三、真空系统

ARL 9800真空系统的作用是将分光探测系统置于大气低于8Pa的环境下,降低背景干扰,提高分辨率,尤其是提高了轻元素的检测限,光谱室的真空度,主要依靠真空油泵(1,4,5)和分子泵(2,3) 的配合作用将仪器环境设置为真空,真空油泵作预处理,分子泵作微处理,根据实际经验,如果真空油泵、分子泵、真空密封正常,光谱室真空压力应能降至大气≦8Pa(0~8Pa),一旦光谱室真空压力逐渐提高至≧8Pa,则出现Spectrometer pressure too high警报。光谱室真空压力可采用ICS status reporter 于计算机屏幕监控primary spectrometer pressure。

    光谱室真空压力速率的变化观察,对于正确判断排除故障部位至关重要,一旦工作中出现真空≧8Pa,则必须解决真空问题。正常情况下,箱体压力应能降至8Pa以下甚至更低,分子泵速率2.7*e4r/min,温度稳定在20℃,电流0.6A左右,电压35V左右。
    日常工作中真空系统常见的问题与故障:真空达不到指定值,分子泵转速低于2.7*e4r/min,在从大气到真空的过程中,分子泵多次出现温度过高的警报
反应于计算机屏幕出现下列警报:(可能还有其它报警信息)
    ① F-Spectrometer pressure too high
    ② W-Molecular speed too low
    ③ W- Molecular voltage too low
    ④ W-Molecular blocked
    出现上述的一些情况说明仪器密封性能、分子泵性能存在问题,解决步骤大致可从下面几个方面。
    根据ARL9800型X荧光光谱仪仪器机械、真空管路结构分析,导致其真空性能变坏的可能性依次为:
    1、进样口黄铜盖底部密封环,易为空气中灰尘玷污;
    2、光管上部,光谱室-样品真空室-大气隔离BELL钟形罩上密封环,易受样品粉末污染及空气中灰尘玷污,如条件许可,需定期涂密封油;
    3、样品升降杆密封套,易机械磨损;
    4、真空油泵、分子泵机械磨损,排气量降低,应定期加油;
    5、真空油泵和分子之间的气管接头,紧固排气管路的所有接头
    6、手动放气阀是否松动
    7、如有必要更换试样室的进、放气阀。

四、电源系统:主要包括电子柜、外接电源及辅助设备、X光管系统
    电路部分问题,其更换/维修目的性很明确,哪块电路板坏则更换或维修哪块,ARL9800电子板设有错误指示灯,这对迅速找出电路问题很有帮助。
根据经验,电源系统故障率高的为X光管高压发生器。
    日常工作中X光管高压发生器常见的问题与故障:高压发生器不能建立高压,或者在建立高压的过程中中断的现象。
反应于计算机屏幕出现下列警报:(可能还有其它报警信息)
    ① F-Time out on X-ray on ack or the X-ray Lamp fault(X-ray 响应信息超时,或X-ray灯坏)
    ② F-X-ray power supply fault(X-ray电源错误)
    出现上述的警报,一般的检查步骤是:

    1.P10气压力/流量,循环冷却水路是否畅通,二次水电阻率,真空压力,分子泵工作情况是否均正常
    2.检查安全连锁开关是否都正常
    3.检查X-ray Lamp灯丝是否损坏
    4.检查外接电源及辅助设备
    5.高压发生器清灰,更换高压垫片并涂高压硅油
    6.如以上五步骤均正常或实施,依然不能建立高压,可初步判断高压发生器损坏

四、X荧光仪调试
    1.检查电子和机械功能;
    2.满功率测试,将光管加到满功率,为60kV/60mA和30kV/120mA,检查是否正常;
    3.晶体和探测器组合的位置检查和校正,检查晶体和探测器组合的扫描位置,峰值是否符合QA/QC报告;
    4.高压校正,通过能谱检查XRF测角仪和固定道的高压校正和探测器的分辨率,峰值是否在窗口内;
    5.测试XRF短期和长期稳定性,是否符合QA/QC报告.

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