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请教:化学法分析和仪器分析出的数据哪一个更准确?

请教:化学法分析和仪器分析出的数据哪一个更准确?

各位:请教一个问题,目前电解质成分化验中,用化学法分析和仪器分析出的数据哪一个更准确,如:化学法分析电解质成分中的氧化浓度为3.5%,而仪器法分析结果却是5.6%,如此大的误差,两个数据根本无法确认那一个接近实际,那位高手能给解释解释,非常感谢。

[ 本帖最后由 青华 于 2007-11-25 08:42 PM 编辑 ]

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电解质的分析

关于该分析,当然是化学分析更准确,但在这里情况较复杂,如果你想了解更清楚或电话给我13775912515或上蜂鸟实验室服务网络www.fengniaocn.com

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请教一个问题,目前电解质成分化验中,用化学法分析和仪器分析出的数据哪一个更准确,如:化学法分析电解质成分中的氧化铝浓度为3.5%,而仪器法分析结果却是5.6%,如此大的误差,两个数据根本无法确认那一个接近实际,那位高手能给解释解释,非常感谢。
答:1\化学分析是采用重量法,即对样品进行溶解-过滤-灼烧-秤量-计算.
  2\仪器分析采用全分析的方法.
   (1)利用电导法测试电解质时,采用加入过量NaF,使其与电解质中的游离AlF3 完全成理想状态结合,结合成理想物质Na3AlF6。而在实际电解质中,显碱性的NaF不仅结合部分AlF3 ,还与电解质中的MgF2、CaF2 结合,生成结构较为复杂的NaMgF3、NaCaF3 。同时LiF、KF亦能结合部分AlF3 ,尽管这些杂质含量较小,但足以影响水溶液电导率。3#电解质中的MgF2、CaF2含量之和达13.65%,荧光-衍射法测试分子比和电导法分析测试分子比差别最大,而其他3种电解质杂质含量相对较小,由此可以得出MgF2、CaF2和NaF发生了化学反应,同时NaF亦会与上述物质结合成亚冰晶石,使整个电解质化学结构变得更加复杂。
(2)利用荧光仪分析时,是通过对电解质中的全元素分析,利用仪器测定出其中Na含量,Al含量,F含量,由于实际电解质中,Al元素来自AlF3和Al2O3,那么如何确定AlF3的含量呢?根据化学理论,利用仪器测定出的电解质的总F量减去CaF2、MgF2、NaF、LiF、KF中的F,余下的F量为AlF3中的F,通过以下公式换算:
AlF3=[F总-(CaF2×38/78.08 + NaF×19/41.99 + MgF2×38/62.31 + KF×19/58.1)]×83.98/57
上面理论公式,通过荧光仪分析出的总F量,根据仪器多次测量,准确度较高,但在实际中,电解质中和F结合的物质较多,其化学结构相当复杂,存在多种形式氟化物,有正态氟化物,也有亚态氟化物,使其内部结合的氟量存在偏差,而这种偏差会使AlF3的量存在偏差,3#电解质由于其它氟化物含量较高,因此造成两种分析结果差别最大。
(3)从仪器分析和化学分析的结果来看,荧光法分析所得出的分子比大于电导法分析的分子比,原因(1):荧光-衍射分析时,其中的AlF3是通过氟换算所得出的,由于电解质中的氟化物晶型不同,存在亚型氟化物,结合了更多的氟,使计算所得的AlF3含量偏小,其结果分子比大。原因(2):电导法分析时,加入过量NaF熔融化学反应后,加水溶解,溶液中导电物是NaF,由于NaF还参与与CaF2、MgF2反应,使NaF含量减少,其溶液导电性能减小,计算出AlF3含量偏大,最终结果分子比偏小,这也是我们上述结果存在差异的原因。

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我不知道你是不是能明白,如果有问题,那还是给我电话

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