1 范围
本方法适用于铝及
铝合金中0.0030% 0.60%的铬
含量的测定(也适用于铬
含量高至1.50%的
铝合金)
2 原理
试料用盐酸和过
氧化氢溶解，于原子吸收光谱仪波长357.9nm 处，以一
氧化二氮乙炔或空气乙炔富燃性火焰进行铬量的测定。
3 试剂
3.1
金属铝 99.99% 不含铬
3.2 硝酸 （密度1.42g/mL）
3.3 氢氟酸 （密度1.15g/mL）
3.4 过氧化氢 （密度1.11g/mL）
3.5 盐酸 (1+1)
3.6
硫酸 （1+1）
3.7 铝溶液 （20mg/ mL）
称取20g 经酸洗的金属铝(99.99% 不含铬) ，置于1000mL 烧杯中，盖上表皿，分次加入总量为600mL 的盐酸1+1 ，加1 滴汞助溶，待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，然后加入数滴过氧化氢，煮沸数分钟，分解过量的过氧化氢，冷却将溶液移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度混匀。
3.8 镧盐溶液 （100gLa2O3/L）
称取100g 氧化镧，置于500mL 烧杯中，加入200mL 盐酸溶解，移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
3.9 铬标准溶液 （500μg/mL）
称取预先于140 烘干的1.414g 重铬酸钾，置于400mL 烧杯中，盖上表皿，用20mL 水和10mL 盐酸1+1 溶解滴加10mL 过氧化氢，放置12 -24h ，至溶液黄色完全消失，温热分解过量的过氧化氢，冷却将溶液移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度混匀。
3.10 铬标准溶液 （25.0μg/mL）
移取25.00mL 铬标准溶液(500μg/mL)于500mL 容量瓶中，以水稀释至刻度混匀。
4 仪器
原子吸收光谱仪附铬空心阴极灯
5 操作步骤
5.1 称样
称取1.00g
厚度不大于1 mm 的屑状试样,精确至0.0001g。
5.2 空白试验
称取1.0000g 金属铝(99.99%)代替试料随同试料做空白试验
5.3 试料处理
5.3.1 试料分解
将试料置于250m 烧杯中，盖上表面皿，加入30 -40mL 水，分次加入总量为30mL 的盐酸(1+1) ，待剧烈反应停止后缓慢加热至试料完全溶解，滴加适量的过氧化氢，煮沸数分钟以分解过量的过氧化氢，冷却。如有不溶物过滤洗涤，将残渣连同滤纸置于铂坩埚中灰化，在约550℃ 灼烧，冷却加入2mL 硫酸1+1和5m 氢氟酸，并滴加硝酸至溶液清亮加热蒸发至干在700 ℃灼烧数分钟，冷却用尽量少的盐酸1+1 溶解残渣(必要时过滤) ，将此试液合并于原滤液中。
5.3.2 稀释
铬含量0.003% -0.20%时，将试液或处理不溶物后合并的溶液移入100mL 容量瓶中, 若用空气乙炔火焰测定并认为必需时加入5mL 镧盐溶液(100gLa2O3/L) ，以水稀释至刻度混匀。铬含量>0.20% -0.60%时，将试液或处理不溶物合并的试液移入100mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀移取10.00mL 此试液于100mL 容量瓶中，加入45.00mL 铝溶液(20mg/ mL) ，若用空气乙炔火焰测定并认为必需时加入5mL镧盐溶液(100gLa2O3/L) ,以水稀释至刻度混匀。
5.4 工作曲线溶液制备
移取 0, 1.00 ,2.00 ,4.00 ,8.00 ,20.00m 铬标准溶液（25.0μg/mL） 和2.00, 3.00, 4.00mL铬标准溶液（500μg/mL ）分别置于9 个100mL 容量瓶中，各加入50mL 铝溶液（20mg/ mL ），若用空气乙炔火焰测定，并认为必需时加入5mL 镧盐溶液(100gLa2O3/L) ，以水稀释至刻度混匀。
5.5 测量
于原子吸收光谱仪波长357.9nm 处，用一氧化二氮乙炔(或空气乙炔)富燃性火焰，以水调零，测量工作曲线溶液和补偿溶液，不加铬标准溶液者的吸光度，以减去补偿溶液吸光度的净吸收值为纵坐标, 铬量为横坐标,绘制工作曲线随后，测量空白试验溶液及试料溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铬量。
6 计算
按下式计算铬的含量以
质量分数表示
式中：
m2 ----自工作曲线上查得的试液中的铬量mg
m1 ----自工作曲线上查得的随同试料所做的空白试验溶液的铬量mg
m0 ----试料的质量g
R -----稀释系数根据铬含量不同而稀释的两种情况的R 值分别为1 和10
7. 参考文献
GB/T 6987.18-200X
