FCLYSAl0071 铝及铝合金铝含量的测定EDTA 滴定法（1）

铝及铝合金—铝含量的测定—EDTA 滴定法（1）
1 范围
本法适用于硅钡铝合金中铝含量的测定。
2 原理
试样硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解。用氢氧化钠沉淀分离其它元素，在pH4.5 时，加入过
量EDTA ，煮沸2min，使铝与EDTA 完全络合，以PAN 为指示剂，趁热用铜标准滴定溶
液返滴定过量的EDTA，由所消耗的铜标准滴定溶液和加入EDTA 标准溶液的体积，计算铝的含量。

3 试剂
3.1 氢氧化钠。
3.2 硝酸，约1.42g/mL。
3.3 盐酸，1＋1。
3.4 硝酸，1＋1。
3.5 氢氟酸，约1.15g/mL。
3.6 高氯酸，约1.68g/mL。
3.7 氨水，1＋1。
3.8 酚酞乙醇溶液，1g/L。
3.9 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚（PAN）乙醇溶液，1g/L。
3.10 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH≈4.5
称取64g 三水乙酸钠溶于水中，加68mL 乙酸，用水稀释至1000mL。
3.11 氢氧化钠-氯化钠混合洗液
称取1g 氢氧化钠、4g 氯化钠，溶于100mL 水中。
3.12 EDTA 标准溶液，c(EDTA)≈0.02mol/L
3.12.1 配制
称取7.446g 乙二胺四乙酸二钠溶解于水中，移至1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，
混匀。
3.12.2 标定
移取3 份20.00mLEDTA 标准溶液于250mL 锥形瓶中，加入5 滴PAN 乙醇溶液，以铜标准溶液滴定至恰成呈紫红色为终点。取三次标定结果的平均值，三次结果极差值不应大于0.05mL。
按下式计算EDTA 标准溶液的浓度：

式中：c1——EDTA 标准溶液浓度，mol/L；
c2——铜标准滴定溶液浓度，mol/L；
V1——移取EDTA 标准溶液体积，mL；
V2——铜标准滴定溶液滴定EDTA 标准溶液所消耗的体积，mL。

3.13 铜标准滴定溶液，c（Cu2＋）＝0.02mol/L
称取1.2709g 金属铜（质量分数¡Ý99.99％）于250mL 烧杯中，加入20mL 硝酸（1＋1），
加热溶解并蒸发至2～3mL，移至1000mL 容量瓶中，用氨水（1＋1）中和至甲基橙指示剂
变黄，然后再以盐酸（1＋1）调至指示剂变红，并过量5 滴，以水稀释至刻度，混匀。
4 试样
试样为小于5mm 的钻屑。
5 分析步骤
5.1 称样
称取约0.10g 试样，精确至0.0001g。
5.2 试液制备
将试料置于250mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水润湿后，加5mL 硝酸，逐滴加入
氢氟酸，振荡至试样溶解，再过量数滴，加10mL 高氯酸，加热冒烟，蒸发至体积约5mL。
5.3 沉淀分离
将试液移入250mL 烧杯中，加水至100mL 左右，加热至50℃，在搅拌下缓慢加10g
氢氧化钠，煮沸3～5min，冷却，过滤至250mL 容量瓶中，以氢氧化钠-氯化钠混合洗液洗
涤3～5 遍，稀释至刻度，混匀。
5.3 测定
移取25.00mL 试液于250mL 锥形瓶中，加入10mLEDTA 标准溶液，加入1 滴酚酞乙
醇溶液（1g/L），用盐酸（1＋1）中和至无色，加入20mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，低温煮
沸2min，加入5 滴PAN 乙醇溶液（1g/L），以铜标准滴定溶液滴定至恰呈紫红色为终点，
记录滴定的毫升数。
6 结果计算
按下式计算铝的含量，以质量分数表示：
  

式中：WAl /％——铝的质量分数，%；
c1——EDTA 标准溶液浓度，mol/L；
c2——铜标准滴定溶液浓度，mol/L；
V3 ——加入EDTA 标准溶液体积，mL；
V4 ——滴定过量EDTA 标准溶液所消耗的铜标准滴定溶液的体积，mL；
V5——试液总体积，mL；
V——分取试液体积，mL；
m——试料的质量，g。

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